Ученые  МНИЦ "Когерентная рентгеновская оптика для установок «Мегасайенс» (МНИЦ «РО») совместно с научными группами из Гамбурга (немецкий источник синхротронного излучения PETRA III, DESY) и Новосибирска (Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (ИГМ СО РАН)) опубликовали научную статью по результатам исследования монокристаллов алмаза для дальнейшего использования в качестве оптических элементов на источниках синхротронного излучения. Работа "Towards high-quality nitrogen-doped diamond single crystals for X-ray optics" была опубликована в зарубежном издании Journal of Synchrotron Radiation в рамках совместного гранта РФФИ «Алмазная рентгеновская оптика для когерентных рентгеновских источников синхротронного излучения с ультрамалым эмиттансом».

Полученные результаты имеют большую практическую значимость, а актуальность исследований, прежде всего, связана с активной модернизацией существующих и строительством новых источников синхротронного излучения 4-го поколения, с помощью которых становится возможным проведение исследований «на переднем крае» науки.  Такие источники способны генерировать рентгеновские лазеро-подобные пучки с чрезвычайно высокой яркостью и степенью пространственной когерентности. Для эффективного применения и дальнейшей полноценной реализации уникального потенциала таких пучков исследователям необходимо иметь подходящий инструментарий — адекватную рентгеновскую оптику, которая не искажает волновой фронт излучения, т.е. оптику, способную транспортировать, формировать и фокусировать синхротронное излучение без существенных искажений и потерь на всем протяжении от места выхода излучения до экспериментальной станции.

Важной особенностью такого излучения является высокая термическая нагрузка, а значит необходимо усовершенствовать уже имеющиеся оптические элементы и разработать новые, радиационно-,   термо- и механически устойчивые. Кроме того, необходимо учитывать ограничения и особенности применения рентгеновской оптики на источниках нового поколения, на что сейчас и направлены усилия ведущих российских и зарубежных научных групп.

Учеными БФУ уже было показано, что использование алмаза в качестве материала для изготовления рентгенооптических элементов является одним из лучших решений ввиду того, что обладает «подходящими» физическими и химическими свойствами (низким коэффициентом теплового расширения, высокой температурной стабильностью, высокой теплопроводностью, радиационной стойкостью, химической инертностью, малым коэффициентом поглощения излучения и равномерным декрементом показателя преломления). Все это является определяющим при использовании преломляющих линз для передачи излучения в «горячих» секциях синхротронных установок, которые расположены на достаточно большом расстоянии (25-30 м) от источника излучения. Важным аспектом в выборе алмаза является линейный коэффициент температурного расширения, обеспечивающий сохранение оптических свойств (рабочей апертуры, фокусного расстояния) в широком температурном диапазоне.

Попытки использования монокристаллов алмаза для рентгенооптических элементов предпринимались еще при развитии источников 3-го поколения, но были затруднены  из-за недоступности кристаллов высокого качества (с необходимой бездефектной областью) и сложностью изготовления системы крепления и теплоотвода. Лишь российским группам удалось вырастить кристаллы с различной кристаллографической ориентацией и идеальной кристаллической решеткой без дефектов в области на несколько миллиметров. Следует подчеркнуть, что результат Института Геологии и Минералогии СО РАН (г. Новосибирск) является по истине уникальным. Они впервые получили азотсодержащие кристаллы алмаза c объемом бездефектных областей до 60 мм3, и в настоящее время элементы, изготовленные из алмазов, успешно используются в качестве фазовых пластин на действующих станциях синхротронного излучения (SOLEIL, Франция; PLS, Южная Корея). Теперь же, в рамках совместного гранта с МНИЦ «РО» из полученных алмазных пластин будут изготовлены такие элементы рентгеновской оптики, как монохроматоры, расщепители пучка, интерферометры, преломляющие линзы.

В опубликованной работе было продемонстрировано, что полученные алмазные пластины обладают всеми необходимыми рентгенооптическими свойствами, которые позволяют использовать их в качестве монохроматоров и делителей пучка синхротронного излучения. Таким кристаллам, до сих пор,   не уделялось внимание из-за присутствия в них атомов азота, приводящих, как предполагалось, к искажению кристаллической решетки. Однако проведенные учеными МНИЦ «РО» исследования сняли эти сомнения. Для этого, была проведена диагностика качества пластин с помощью рентгеновской топографии на Научно-образовательном тренировочном комплексе подготовки и проведения синхротронных исследований «SynchrotronLIKE». Затем отобранные кристаллы были исследованы  методами высокоразрешающей дифрактометрии на экспериментальной станции P01 синхротронного источника PETRA III, DESY в Гамбурге. Результаты показали, что дифракционное качество синтетических азотированных алмазов, изготовленных в Новосибирске, сопоставимо с лучшими безазотными кристаллами на данный момент.

Ученыe БФУ показали реальную возможность использования алмазов для синхротронов 4-го поколенияОт изготовления до исследования тонких алмазных пластин требуется пройти 5 этапов

 

Ученыe БФУ показали реальную возможность использования алмазов для синхротронов 4-го поколения

Сергей Шевырталов, научный сотрудник МНИЦ «РО»:

«В течение 2020 года нам удалось провести ряд экспериментов по исследованию тонких алмазных пластин, изготовленных нашими коллегами из Новосибирска. Первоначально мы протестировали имеющиеся кристаллы экспресс-методом — брэгговской топографией, на лабораторном источнике SynchrotronLIKE. Исследование одного образца занимает меньше одного дня и позволяет не тратить ресурсы синхротронов. Если кристалл без видимых дефектов, то отправляемся на синхротронный источник. В опубликованной работе было продемонстрировано качество азотированных алмазных пластин, отобранных по результатам предварительного анализа. В дальнейшем на синхротронном источнике PETRA III) было проведено детальное изучение кристаллов, позволившее определить какие из уже отобранных алмазов обладают наилучшими характеристиками т.е. отсутствуют дефекты, нет остаточных напряжений и изгибов в центре пластин. Применение таких кристаллов в качестве оптических элементов возможно уже сейчас».

Ученыe БФУ показали реальную возможность использования алмазов для синхротронов 4-го поколения

Александр Баранников, лаборант-исследователь, аспирант МНИЦ «РО»:

«На данный момент все еще идет отработка технологии изготовления алмазных пластин, которые будут использоваться в качестве монохроматоров и делителей пучка на будущих источниках 4-го поколения. Качество структуры в данных приложениях является основным параметром, влияющим на наличие или отсутствие искажений рентгеновского пучка, который затем попадает к конечному пользователю. Необходимо чтобы вся рабочая область оптического элемента одинаково отражала излучение под заданным углом. В противном случае могут возникнуть трудности при анализе экспериментальных данных, так как пользователь будет видеть артефакты на детекторе, несмотря на то, что он еще даже не поставил образец. Станция P01 позволила с высокой точностью провести исследование качества структуры алмазных пластин и выделить наилучшие. В будущем рентгенооптические элементы на основе алмаза будут основой оптических решений всех новых синхротронов».

Ученыe БФУ показали реальную возможность использования алмазов для синхротронов 4-го поколения

Анатолий Снигирев, директор МНИЦ «РО»:

«Наша группа является лидером в проведении  исследований, разработок и тестировании оптики на основе искусственно выращенного алмаза. Мы предложили и реализовали применение алмазных линз для фокусировки и коллимации излучения.  Используя уникальное оборудование МНИЦ мы поставили и отработали новую методику рентгеновской микроскопии на лабораторном источнике, которая позволила в короткие сроки подтвердить и развить успех наших новосибирских коллег в технологии роста алмаза.  Наличие уникальной ростовой установки БАРС (комплекс сверхвысоких давлений), разработанной в ИГМ СО РАН (Новосибирск), в совокупности с многолетним опытом участников научного коллектива открывает прямой путь — от роста идеальных кристаллов до их аттестации и создания рентгенооптических устройств на их основе».

Создание совершенных алмазов в качестве материала для создания рентгеновской оптики создаст условия для полной реализации высокой яркости источников 4-го поколения, а методы основанные на применении такой оптики позволят исследовать разнообразные сложные материалы и анализировать их внутреннюю микро- и нано- структуру в режиме высокоразрешающей когерентной рентгеновской микроскопии, позволяет развивать новые подходы в  диагностике слабо-поглощающих биологических объектов, проводить не инвазивные биологические и медицинские исследования.

Кроме того, разрабатываемая научной группой оптика будет неотъемлемой частью исследовательских станций Сибирского кольцевого источника фотонов (СКИФ), который планируется до конца 2024 года ввести в действие. За ним последует Источник синхротронного излучения четвертого поколения (ИССИ-4) в Протвино. Решения по разработке синхротронов — общие, и это не только масштабирование, но и конкретные параметры, к примеру, по длине волн и фокусировке пучков. Интерес и потребность в алмазной оптике будет только возрастать. Актуальность исследования очевидна в связи с принятой научно-технической программой развития синхротронных и нейтронных исследовании и исследовательской инфраструктуры на 2019—2027 годы. Производство рентгенооптических элементов на основе алмаза на территории РФ и их повсеместное использование в источниках синхротронного излучения в России позволит выделить данные источники из уже существующих и обеспечит высококачественные исследования в долгосрочной перспективе.

 Работа была выполнена в рамках гранта РФФИ № 19-29-12040.